幫德運是一家全國連鎖的院校、醫院、疾控、食品藥品、海關、公安局及其它科研院所實驗室整體搬遷、搬精密儀器設備及安裝調試服務公司。
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在儀器設備搬遷調試過程中,需要對所搬遷的儀器設備進行調試校正使其恢復搬遷前的性能狀態。幫德運結合8年的儀器設備搬遷服務經驗總結了針對ICP光譜儀的光譜干擾及校正方法,以下是我們工程師分享的詳細校正方法和具體操作。
ICP光譜儀光譜干擾有三種情況:①、譜線直接重疊;②、譜線部分重疊;③、背景漂移。
前兩種譜線直接重疊和譜線部分重疊干擾的消除可采取另選分析譜線的辦法或者用元素間的數學校正系數進行校正。
而背景漂移則需要在譜線兩邊測背景,進行背景校正具體方法如下。
1、光譜背景干擾主要是由場致輻射、雜散光效應、離子-電子復合過程所產生。這些輻射效應的總合呈現為光譜背景的干擾,可以選擇操作參數減低其干擾和采用扣背景的辦法進行校正。
2、譜線重疊干擾是共存元素原子各自發射不同能量譜線所產生的,特別是在多譜線元素共存時不可避免的會產生譜線重疊。避免譜線重疊干擾可以通過選用高分辨率的光學系統,以分開干擾譜線,也可以通過選用不受干擾的分析譜線。對部分重疊的譜線干擾可以采用不同方式進行校正,如:離峰校正法和干擾系數校正法。
光譜干擾的數學校正方法,即IEC法又稱K系數校正法,是通過干擾實驗,求出千擾元素對被干擾元素的干擾系數,對光譜線的重疊干擾進行數學校正。
常規分析中最簡便和實用的干擾校正方法是采用基體匹配法,但需要預先知道樣品基體元素含量,特別是干擾較大的元素的準確含量。冶金分析中常常采用相同基體的合金試樣打底繪制工作曲線進行校正,并對干擾嚴重的元素用K系數校正法相結合,可以比較簡便而有效的抵消光譜干擾。
由于鐵和合金元素多是富線元素,光譜分析時相互之間時常存在著譜線部分重疊和完全重疊干擾,因此,必須通過選擇較理想的分析線,或采用高分辨率的儀器,來減少光譜千擾。采用高分辨率的儀器可適應任何類型樣品(特別是基體光譜復雜的樣品)的分析?,F在的商業儀器都能提供適合于不同基體的最佳分析線供參考選用,并有背景校正、譜線千擾校正功能,如內標校正法、元素間干擾系數校正(IEC)法等。實時多內標功能,實時譜線千擾校正功能,是ICP譜線干擾校正的有效技術。
多道儀器采用多譜圖校正技術,可自動校正光譜干擾。已有CCD全譜儀器推出“MSF”多組分譜圖擬合技術、“FACT”實時譜線干擾校正技術等。全譜儀器采用稱為“FACT 技術”的實時譜線干擾校正方法,其原理是以高斯分布數學模式對被測物和干擾物的譜圖進行最小二乘法線性回歸,實時在線解譜,實時扣除譜線干擾,并同時進行背景校正。
對于光譜于擾的校正,通常的商業儀器均有離峰校正法及K系數法,可由計算機軟件自動進行。離峰扣背景校正法,只能消除連續背景、雜散光的影響,對諧線重迭干擾卻無能為力。K系數校正法則對兩者均能校正。但要準確計算好校正系數,當干擾元案含量較高、測量偏差又較大時,則校準誤差較大。
綜上所述,儀器設備搬遷調試過程中,針對ICP光譜儀搬遷調試的光譜干擾及校正方法需要綜合考慮多個方面,由于光譜儀比較復雜建議搬遷過程中由具有儀器設備搬遷調試經驗的工程師來復雜,以確保光譜儀搬遷前后的性能保持一致并能在新的環境中高效穩定運行,滿足實驗和分析的需求。





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